DZ 52-1987 岩石中分离酷根的方法
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ID： |
46C69D34BBCF4F80BD1725F617623271 |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
5 |
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日期： |
2009-9-21 |
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Z,口",中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 52一87,岩石中分离干酪根的方法,1987一05一23发布1987一10一O1实施,中华人民共和国地质矿产部批准,中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 52- 87,岩石中分离干酪根的方法,本标准适用于从岩石中分离干酪根,干酩根是指岩石中不溶于有机溶剂的有机质.,方法提要,岩 徉 经 氯仿抽提除去可溶有机质后，分别用盐酸除去碳酸盐，氢斌酸除去硅酸盐，再用盐酸除去新,生的氟化物，然后，用重液浮选或氯仿淘选方法除去以黄铁矿为主的重矿物.最后再用;fit仿除去残留可,溶有机质，从而达到富集不溶有机质(干酪根)的目的,仪器和设备,2. 1 台秤:称量500g.感量0.5 g.,2. 2 聚四氟乙烯烧杯:400--1000mL.聚四氟乙烯搅拌棒:直径5-8mm。也可采用专用的干酪限酸,处理反应罐及附属装置,2. 3 水浴锅:单列式2^8孔,2. 4 普通电炉:800--l0 00W a,2. 5 .电热干燥箱:温度范围50 200C ,2. 6 超声波清洗器:电流范围0-500mA,2. 7 真空电热干燥箱:温度范围50- 150C ，真空范围。一1.0 1X 10'P a<760毫米汞柱).,2. 8 分析天平:感量0.0 ] Mg.,2. 9 电冰箱:冷冻温度<-5'C.,2. 1 0 高温炉:最高温度>1000C o,2. 11 离心机:最高转速4000r/mine,2. 1 2 玛瑙研钵:直径大小适中,2. 1 3 砂芯漏斗:5号60mL.,2. 1 4 高型烧杯:250mL,试剂,盐酸:分析纯,氢氟酸:分析纯,氯仿:分析纯,乙酸:化学纯,pH试纸:PHI一12.,重液:比重为2. 0-2. 1，可选下列任一组试剂配制,澳化锌和澳化钾:化学纯,碘化锌和碘化钾:化学纯,碘化钾和氯化锌:化学纯,1 2 ‘ 4 5 6 卜阮心,2︺ 2︺ 帕合之甘，合ZJ,中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施,DZ 52- 87,将试剂溶于适量蒸馏水中(重量比约为:”，然后用水调节至所需比重范围,样品,4.1 为了能分离出一定量的干酪根，岩样有机碳含量必须符合表,表 1,岩 性 },要求:,有机碳,泥岩、页岩,碳酸盐岩,型.3卫,乡0. 10,4.2 岩祥粒径:根据干酪根测试项目的不同，必须符合表2规定:,表 2,一一一不厂奋 so li一一一一一厂一狡径,元 素、红外侧试,形貌、镜质组反射率,60. 18,0-.0. 5,4.3 供侧试干酷根形貌、镜质组反射率的岩样，不需氯仿抽提除去可溶有机质.,4.4 岩样量,为 保 证 测 试 项目所需要的干酪根量，根据岩样中有机碳的含量不同，取样量应不少于表3列,有机碳.% 0.5- 0.8 0. 8--1. 5 > 1 5,取样量s 50^-100 30--50 10^-30,有机碳含量低于0.5%的岩祥，适当增加取样量,供测试干酪根形貌、镜质组反射率的岩样量一般为20^-40B,卜乙,澡作步驻,5. 1 酸处理,称 取 定 量 的 氯 仿 抽提过的岩样，置于聚四氟乙烯烧杯或酸处理反应罐内.用蒸馏水(以下简称,水)湿润，渐渐加入1:1的盐酸，至无剧烈反应后，再过量加100^-200mL.将烧杯放入预热至60-70'C,的水浴锅内，断续搅拌加热处理4-6h(如在反应魄内连续搅拌下处理，只需2-3h)，用水流吸气泵吸去,或抽滤除去废液，以热的20o盐酸充分洗涤4-5次.,b. 依 次加入1:1的盐酸、40%氢氟酸(盐酸:氢氟酸=1:1-1，2)2 00-500ML，放入水浴锅内,于60 70℃下，断续搅拌加热处理2-3h，除去废液，用2%盐酸洗涤2.3次,泥 页 岩 重 复 5. l b 的步骤，用量可以适当减少，再加热搅拌处理4-6h，含硅质较少的碳酸盐岩,可省去这步探.,d. 加 1:I盐酸200^-300mL，断续搅拌加热(此时温度可提高至80-90'C)处理4-6h，除去废,液，用热水洗涤干酷根至中性,pH试纸检查.,52 分离重矿物,重液 浮 选 : 将 5. 1所 得的干酪根置于盛有10-20mL重液的50mL离心管内，放入超声波清洗,器中，选择适当的频率，调节电流为250mA下，超声处理30min，使其在重液中充分分散，于离心机以,2500r/min速度下，离心分离20-30min，待分层后取出，将上部干酪根，再用重液浮选一次.先用2%,DZ 52- 87,乙酸洗涤，最后用热水洗涤至中性为止，供侧试元家、红外分离的干酷根，也可用5. 2b的方法分离重矿,物,为形 貌 、镜质组反射率测定分离的干酷根，至此，即可用少许水保存于小瓶内，供形貌鉴定备用.,b. 抓 仿淘选:将5.1 所得的干酪根.置于干澡箱内60℃下供干，在玛瑙研钵中小心压碎后研细,置于高型烧杯中.加抓仿100^-150mL，放入超声波清洗器中，选择倾率，调节电流，超声处理30min,取,下.视下沉速度放置一定时间，达到重矿物沉在溶液底部，千酷根则悬浮在抓仿溶液中，随即将抓仿悬浮,液倾入砂芯漏斗中抽撼。与重矿物一起沉在底部的干酪根，可再加氯仿、超声、淘洗分离，尽可能将千酩,根分离出来，重矿物则留在烧杯底部除去，此步骤可反复进行,5. 3 除去残留可溶有机质,将 5.2 a 重液浮选所得干酪根，经干操，研细后.置于高型烧杯中，加氯仿100--150mL，在超声波清,洗器内，超声处理30min，取下，将抓仿干酷根悬浮液倾入砂芯漏斗中抽逮，可溶有机质较多的样品，可,再用饭仿超声淘洗，于砂芯漏斗中抽滤，最后用……
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